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研究背景將醛直接氧化酯化是有機合成的研究熱點，但醛直接氧化酯化卻常有以下問題：“貴”：氧化醛酯化的典型方法依賴于在不同氧化劑，如H2O2、叔丁基過氧化氫（TBHP）或O2存在下的各種過渡金屬催化劑，這種方法通常需要將昂貴的配體與特殊催化劑相結(jié)合；“危”：過氧化反應(yīng)生產(chǎn)的過氧化物都含有過氧基（-O-O-），屬含能物質(zhì)。過氧化反應(yīng)體系危險度已達到了四級或五級，而采用降低過氧化劑累積度的措施降低危險度很難保證不發(fā)生操作失誤。歐洲著名連續(xù)流專家，奧地利Graz大學(xué)C.OliverKa...

微通道反應(yīng)器是一種用于化學(xué)反應(yīng)的小型設(shè)備，其尺寸通常在毫米或亞毫米級別。相比傳統(tǒng)的批量反應(yīng)器，它具有更高的效率和選擇性，并且可以處理較小的反應(yīng)物體積。基本結(jié)構(gòu)由通道、催化劑和反應(yīng)物組成。通道的設(shè)計和形狀對反應(yīng)的速率和選擇性有重要影響。通過調(diào)整通道的長度、寬度和深度，可以控制反應(yīng)物在其中的流動速度和混合程度，從而提高反應(yīng)效率。此外，該反應(yīng)器還可以集成多個反應(yīng)區(qū)域，以實現(xiàn)串聯(lián)反應(yīng)或并聯(lián)反應(yīng)，進一步提高反應(yīng)的效果和靈活性。工藝強化是連續(xù)制造的一個重要方面，其目標(biāo)是減少設(shè)備尺寸、成本...

光化學(xué)反應(yīng)器是一種利用光催化劑在光照下催化化學(xué)反應(yīng)的設(shè)備。它將光能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能，可以用于水處理、空氣凈化、有機污染物降解等領(lǐng)域。其原理是利用光催化劑吸收光能，產(chǎn)生激發(fā)態(tài)電子和空穴。這些激發(fā)態(tài)電子和空穴可以參與氧化還原反應(yīng)，從而降解目標(biāo)物質(zhì)。一、氯化氫輸送裝置純態(tài)氯化氫對不銹鋼和哈氏合金無害，然而當(dāng)水分量上升到10ppm以上時，就會發(fā)生嚴(yán)重的腐蝕。因此，需要絕對干燥的條件來防止設(shè)備的腐蝕。作者將實驗裝置分為干區(qū)和濕區(qū)，干區(qū)作為氯化氫氣體輸送裝置，濕區(qū)作為反應(yīng)裝置，避免了腐蝕。氯...

研究背景工藝強化是連續(xù)制造的一個重要方面，其目標(biāo)是減少設(shè)備尺寸、成本、能耗、溶劑和廢物產(chǎn)生。微反應(yīng)器技術(shù)是工藝強化的一個重要手段，旨在通過工藝強化實施連續(xù)加工，并最終提供可持續(xù)的原料藥規(guī)模化生產(chǎn)。氯化物是原料藥合成中的良好中間體，但由醇合成氯化物需要高毒性和廢物密集型氯化劑，如亞硫酰氯、磷酰氯、新戊酰基氯化物、Vilsmeier試劑、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光氣等。通常氯化劑以化學(xué)計量或過量使用，會導(dǎo)致大量有毒、有害廢物的產(chǎn)生。圖1....

1．研究背景3-位取代的γ-氨基丁酸衍生物（GABA）具有顯著的藥物相關(guān)性，例如抗痙攣藥物巴氯芬，抗焦慮藥物菲尼布特等。這類手性GABA類似物的手性中心引入通常涉及催化對映選擇性共軛加成，可以使用廉價且容易獲得的非手性組分更直接地獲得手性關(guān)鍵中間體。硝基甲烷與α,β-不飽和醛的不對稱Michael加成使用γ-硝基醛作為關(guān)鍵手性前體，隨后進行氧化和還原兩步反應(yīng)轉(zhuǎn)化為所需的GABA類似物（圖1）。圖1：GABA的合成歐洲連續(xù)流名家C.OliverKappe教授團隊，通過固載手性催...

背景介紹美國輝瑞公司全球研發(fā)部化學(xué)研究與開發(fā)部的研究人員在合成具有潛在活性的候選藥物CRA-680(1)時，需要采用Suzuki?Miyaura偶聯(lián)反應(yīng)。圖1.GMP階段合成的CRA-680及明顯雜質(zhì)實驗研究中發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)快速加熱至70℃始終能得到90%的產(chǎn)品，總雜質(zhì)為6~10%，實驗室中分離收率為80%，產(chǎn)品純度優(yōu)良。隨后研究人員將規(guī)模放大至一公斤，實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)多種雜質(zhì)水平明顯升高，產(chǎn)品分離收率降低至56%。副產(chǎn)物5達到18.7%，去碘雜質(zhì)6達到9.4%，還有少量其他雜質(zhì)，包...